一，冷冻干燥机操作步骤

1、系统准备

检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。

2、加样

样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。

3、冷冻

打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。

4、抽真空

打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。

5、监控过程

确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内；

定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜；

观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。

6、关闭系统

关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。

关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。

7、系统维护

除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。

除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。

清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。

泵油：定期检查油位，排除油雾。

二，注意事项

1、样品要保持冷冻，不能“回融”。

大多数溶剂的冰点高于－40℃，所以冷冻舱温度低于－40℃可以使一般样品保持冰态。

为确保样品不“回融”，可将冰冻的样品制成小于20 mm的小块。

2、有毒或有腐蚀性的样品。

最好不要用来冷冻干燥，如果一定要用，则更加需要系统维护，并需要另外定购特定的滤器以保护真空泵。

3、真空泵油需保持干净。

微黄或无色的油是干净的，颜色变深表示有酸污染，雾状浑浊表示有水污染。有污染时需要更换好油