贵金属合金元素分析方法 锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法

YS/T 372.14-2006 贵金属合金元素分析方法 锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法

范围
本标准规定了银合金中锰含量的测定方法。
本标准适用于银合金中锰含量的测定。测定范围: 5%~30%。

方法提要
试料用硝酸溶解。在焦磷酸钠饱和溶液中，用铂电极为指示电极，银电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定锰(Ⅱ)到锰(Ⅲ)，电位法指示终点。

装置
电位计: 精度1mV。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 银电极。
磁力搅拌器。

试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。

分析步骤
试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却后，加人50mL焦磷酸钠饱和溶液，用硫酸溶液和氨水溶液调pH~pH6.8。
于试液中插人铂指示电极，银参比电极，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液(试液中Mn≤15mg时按高锰酸钾标准滴定溶液(0.0125mol/L)进行；溶液中Mn>15mg时按高锰酸钾标准滴定溶液(0.0250mol/L)进行，滴定至电位值突跃最大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算锰的质量分数W_Mn，数值以%表示:

式中:
c   — 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mlo/m)L；
V₃ — 滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀ — 试料的质量，单位为克(g)；
54.938 — 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。


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