一,测硫仪的简介
测硫仪是根据GB/T214-1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上,取长补短、优 化组合、利用计算机技术,研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。
产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量,可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。
二,测硫仪的技术特点
1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据,消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析,并与该物资的含水量数据进行运算,最终得出干基含硫量毫克百分数。
2、能自动生成测试化验报表,在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容,并可长期存放在计算机内,供随时调用或打印报表。
3、通运性强,数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络,通过网络传输数据或调用数据,并可通过计算机通讯网络,进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代,使计算机分析过程灵活多便,为计算机网络化做好了先期准备工作。
4、操作简便,易学易懂,从打开计算机到化验开始,每步操作都有中文提示,操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束,分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者,并根据煤样含硫量的高低,自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟,全部化验过程均由微机自动控制运行。
6、仪器在10℃-35℃的室温环境中,勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能,可延长电解液的使用时间;搅拌器软启动稳速特性,使搅拌更加均匀,且不失速。因此,只要将搅拌速度调整到合适的大小,每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速,稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后,可对测试结果进行系统补偿。
8、整机结构采用一体化设计,紧凑协调,美观大方。炉体采用新的隔热结构,体积小,保温好;炉内气流从电解池上盖进入池内,有效地防止了电解液的倒流。
三,测硫仪电化分析原理
煤样在1150℃高温条件下,在被净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出,反应式如下:
煤(有机硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金属元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内,与水化合成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为:
阳极:3I --2e→I -3
阴极:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反应为:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D电解产生碘所耗用的电量,由接口控制仪器送计算机计数显示,由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数(分析基),与含水量数据处理后,可输出干基全硫含量(%)。
四,测硫仪的仪器安装与使用方法
硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内,插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间,用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此,整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖,用自来水冲洗电解池及四支铂金电极,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,在电解池中注满水,用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来,安紧电解池上的橡皮塞,打开电解池的放液管,如水面不下降,标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮,调整加热电流,电流不宜过大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置,燃烧炉开始升温,当升温到900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min),关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气, 否则检查漏气原因,主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后,便可称量试样。在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数,即50.0mg左右。
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