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多元素混合标准溶液的计算
[ 2013/1/15 9:07:01 ] [转载请注明来源:就是要仪器网]
多元素混合标准溶液的计算方法
亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定锰
1、方法提要:
在酸性溶液中以硝酸银做催化剂,利用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅶ)然后用 亚砷酸钠-亚硝酸钠混合标准溶液滴定。
溶液中如有亚硝酸、有机物、还原剂、及较多量的氯根存在时均有影响,滴定前加入氯化钠可防止残留的过硫酸铵将已被还原的二价锰氧化成高价。
2、试剂:
2.1 盐酸。
2.2 硝酸。
2.3 硫酸(1+1)。
2.4 过氧化氢(30%)。
2.5 焦磷酸钠AR。
2.6 过硫酸铵AR。
2.7 氯化钠溶液(100g/L)。
2.8 硝酸银溶液(50g/L)内含少量硝酸贮存于棕色瓶中。、
2.9 亚砷酸钠-亚硝酸钠混合标准溶液c(1/2Na3AsO3-NaNO2)=0.05mol/L。
3、分析步骤:称取0.3000g试样于200mL烧杯中,加入10mL盐酸,2mL过氧化氢,摇动烧杯,待反应稍缓慢时加热,使过剩的过氧化氢分解完全,加入10mL硝酸和6mL硫酸(1+1)继续加热至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷水洗表皿杯壁,吹水,加热煮沸取下,冷却后,转入100mL容量瓶中,定容,摇匀。
分取10mL试液于400mL缩口烧杯中,加12mL硫酸(1+1),90~100mL水煮沸,加3g焦磷酸钠煮沸,加10mL硝酸银溶液(50g/L)煮沸,趁热加2g过硫酸铵煮沸1-2min,使溶液不再逸出小气泡而呈沸腾状态,迅速冷却,加入10mL氯化钠溶液(100g/L)将溶液混匀,立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至红色消失为终点。
4、计算:
T×V
Mn(%)=——————×100
m
式中:T——亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定系数,g/mL。
V——滴定消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠混合标准溶液的体积,mL。
m——称取试样量×分液比,g。
注:1、本法适用于阳极泥中锰的测定。
2、本法亦适用于锌焙砂、浸出渣、氧化锌(布袋、烟道)、窑渣、铟铅渣及铜镉渣中锰的测定。试样量:称取0.5000g样于400mL烧杯中,按分析步骤进行,不用分取直接加12mL硫酸(1+1),以下按分析步骤进行。
3、本法亦适用于锌电解液、浸出液中锰的测定,取样视含锰量高低,分别取1.00~5.00mL取样后加90mL水,10mL硫酸(1+1)煮沸,以下按分析步骤进行。
4、加入过氧化氢是为了溶解试样中的二氧化锰,若试样中不含二氧化锰则不加。
5、在硫酸溶液中使锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅶ)的适宜酸度为5~6%。
6、对于含有少量碳的试样,在溶解试产中加入5mL高氯酸进行碳化,然后将过剩的高氯酸驱除干净。
c(1/2Na3AsO3-NaNO2)=0.05mol/L
1、配制:
称取三氧化二砷1.3g加20mL氢氧化钠溶液(200g/L)使其溶解,用水稀释至500mL,以酚酞为指示剂用硫酸(1+1)中和并过量1mL,再以150g/L碳酸钠溶液中和过量的硫酸使溶液呈碱性,加入0.7g亚硝酸钠并使之全部溶解,用水稀释至1L,摇匀,一周后标定。
2、标定:
吸取c(1/5KMnO4)=0.15mol/L高锰酸钾标准溶液10.0mL三份分别于500mL三角杯中,加水90mL,磷酸5mL,硫酸(1+1)10mL用配好的亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至红色消失为终点。
3、计算:
T=c(1/5KMnO4)×V/V1×0.01098
式中:T——混合标准溶液对锰的滴定系数,g/mL。
V——吸取高锰酸钾标准溶液的体积,mL。
V1——消耗混合溶液的体积,mL。
0.01098——1/5KMnO4的毫摩尔质量,g

氧化还原滴定法之一。用标准亚砷酸钠()-亚硝酸钠()溶液作为滴定剂的一种方法。主要用于普通钢和低合金钢中锰的测定。试样用酸溶解,锰转化为,在酸性介质中以硝酸银()为催化剂,利用过硫酸铵将氧化为,然后用上述标准溶液滴定之,使再次还原为,到达滴定终点时,溶液由紫红色变为无色。如果单用亚夏日酸钠滴定,在硫酸介质中,()只能被还原为平均氧化数+3.3的。如果单用亚硝酸钠滴定,在酸性介质中,()虽能定量地还原为,但(由在酸性介质中形成)和反应速度很慢,且不稳定,而能加速反应,故两者联合使用。此法不能按理论值进行计算,通常需用已知含锰量的标准试样来确定此标准溶液对锰的滴定度(即1毫升该标准溶液相当于多少克的锰)。
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